聚合氯化鋁國家標準鎘含量的測定

方法提要

用電加熱原子吸收光譜法，在波長228.8nm處測定吸光度，求出聚合氯化鋁中鎘含量。

2 試劑和材料

2.1 硝酸溶液：1+1.

2.2 鎘標準貯備液：1mL含0.11mgCd.

稱取0.100g金屬鎘（99.9%以上），精確至0.2mg，置于100mL燒杯中，加20mL硝酸溶液溶解，加熱驅除氮氧化物，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。

2.3 鎘標準溶液：1mL含0.0001mgCd.

移取10.00mL鎘標準貯備液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀釋至刻度，搖勻。在取10.00mL該溶液于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現配。

3 儀器、設備

3.1 微量進液裝置：裝有按鈕式5UL-500UL微量液體流量計或自動進樣器。

3.2 電加熱原子吸收分析裝置：帶電加熱方式，可進行反向接地補償。

3.3 發熱爐：石墨或耐高溫金屬制。

3.4 鎘空心陰極燈。

4 分析步驟

分別移取5.00mL試液C，置于四個50mL容量瓶中，并依次加入0.00mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL鎘標準溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用微量進液裝置將配好的試樣注入發熱爐，經干燥、灰化、原子化后，在228.8nm處測其吸光度。以加入標準溶液的鎘濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制曲線，將曲線反向延長與橫坐標相交，交點即為所測試樣中鎘的含量。

5.8.5 結果計算

鎘的含量以質量分數W8計，數值以%表示，按式（9）計算：

m×10-3

W8=  ---------×100            ………………………………………….(9)

5

mo× ------

     1000

式中：

m-----試樣中鎘的質量的數值，單位為毫克（mg）；

mo------試料的質量的數值，單位為克（g）。

5.8.6 允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.00005%。